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柱温是影响分析时间和分离度的重要因素,该如何选择呢

更新时间:2022-07-15      点击次数:1619
  相色谱柱是色谱仪的核心部件之一,分离的好坏直接关系到化合物的定性和定量准确度。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
 
  适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。下面我们就来谈谈在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?
 
  气相色谱柱柱温的选择要素如下:
 
  柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
 
  气相色谱柱的柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间。
 
  选择温柱的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
 
  提高气相色谱柱的柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分*流出,但是分离效果不好。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。
 
  对于高沸点混合物,在保证分离*的前提下,尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;
 
  对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即气相色谱柱的柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得分离效果。
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